聚苯乙烯PET瓶、餐具中殘留苯乙烯單體的頂空氣相色譜儀法測定

    采用帶有頂空進(jìn)樣器的氣相色譜儀，分析聚苯乙烯餐具中殘留苯乙烯單體量；以校準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量測定；在選定的色譜條件下，測定苯乙烯含量的線性范圍為5．O一1000mg／L，檢出限小于0．1mg／L；本方法操作簡便、快速、結(jié)果準(zhǔn)確，適應(yīng)于殘留苯乙烯單體含量的測定。

    科技的發(fā)展在帶給人們方便和舒適的同時(shí)，也帶來了潛在的對(duì)人體健康有害、甚至足以致命的毒物!在我們?nèi)粘Ｉ钪?，由聚苯乙烯制成的各種不同形狀和用途的餐具品種繁多，在這些餐飲器具中殘留的苯乙烯單體對(duì)人體是有害的，這已起發(fā)達(dá)國家的關(guān)注，在美國市場已要求與食品接觸的塑料制品，**符合美國食品及藥物管理局(FDA)的規(guī)定，F(xiàn)DA規(guī)定與食品接觸的聚苯乙烯和橡膠改性聚苯乙烯中的殘留苯乙烯單體不得超過0．5% ；歐共體市場規(guī)定了儀器級(jí)塑料產(chǎn)品進(jìn)口，需根據(jù)接觸食物性質(zhì)進(jìn)行測試。我國亦規(guī)定用于制作食品包裝材料、容器及食品工業(yè)的聚苯乙烯樹脂，其中苯乙烯含量不得超過0．5% 。因此，建立一種測定聚苯乙烯餐具中殘留苯乙烯單體的分析方法是十分必要的。有關(guān)測定聚苯乙烯原料中的苯乙烯含量的方法：采用二氯甲烷或二硫化碳溶解樣品，填充色譜柱分離，氣相色譜直接進(jìn)樣定性、單標(biāo)或內(nèi)標(biāo)法定量，其缺點(diǎn)是樣品中的高聚物進(jìn)入色譜柱后，對(duì)柱子造成極大的傷害，對(duì)毛細(xì)管色譜柱的危害尤其嚴(yán)重；對(duì)摻有填充物的聚苯乙烯樣品，溶解后溶液混濁，**經(jīng)離心分離或?yàn)V膜過濾(因填充物顆粒很細(xì)，分離很困難)，才能進(jìn)樣分析，單點(diǎn)定量測定誤差較大，結(jié)果準(zhǔn)確度較差；本文氣相色譜法測定了不飽和聚脂樹脂增強(qiáng)塑料中殘留的苯乙烯含量，其*小檢測量為lmg／kg，RSD在5%左右。

 實(shí)驗(yàn)部分

1 儀器與試劑

氣相色譜儀GC-9860，魯創(chuàng)頂空進(jìn)樣器DK-6890；20ml 頂空瓶；壓蓋器，啟蓋器；色譜柱為 30m×0．32mm×0．5u m

二甲基甲酰胺(A R)

苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取色譜純苯乙烯(含量99．8%)0.1000g于100mL容量瓶中，用二甲基甲酰胺定容，配成為1000mg／L的儲(chǔ)備液，使用時(shí)稀釋成所需濃度的工作液。

2 色譜條件

進(jìn)樣口溫度210 ℃；檢測器溫度220℃；載氣為高純氮?dú)猓魉?．OmL／min；無分流進(jìn)樣；柱溫：初始溫度35℃ ，以5℃／min的速度升至70℃，保持5min，再以5℃／min的速度升至120 ℃，保持2m in。

3 實(shí)驗(yàn)方法

分析測試　　

切片中乙醛含量的測試用得*多的是裂解法,近年來頂空法的發(fā)展較快,此外還有采用分光光度法的。一般來說頂空法比較準(zhǔn)確,可信度高,該方法采用PorapakQ80/100色譜柱,將切片用液氮保護(hù)粉碎,取直徑0.45～0.6mm的顆粒作為測試樣品,稱取0.5～1g樣品至預(yù)先用氮?dú)獯祾叩?0ml頂空瓶中,頂空萃取時(shí)間為90min,萃取溫度為150℃,色譜爐溫為140℃。

稱取剪碎的樣品lg(準(zhǔn)確至小數(shù)點(diǎn)后4位)，置于20mI 頂空瓶中，用移液管準(zhǔn)確加入10．0mI

二甲基甲酰胺，蓋上瓶蓋，用壓蓋器壓緊，震搖頂空瓶，使其全部溶解。將頂空瓶放進(jìn)震蕩器中，在8O ℃下，震蕩提取30min，進(jìn)行色譜測定，。 提取溶劑通過直接加熱法和乙醇、二氯甲烷、二甲基甲酰胺3種溶劑的頂空提取實(shí)驗(yàn)，選擇出一種能準(zhǔn)確測定聚苯乙烯餐具中殘留苯乙烯單體含量的提取溶劑。(1)直接加熱提取，不用溶劑，方法簡單，但定量分析比較困難。(2)乙醇提取無毒性，并且苯乙烯易溶于乙醇，是較理想的溶劑，在提取標(biāo)準(zhǔn)溶液中的苯乙烯時(shí)，50℃下60min就能達(dá)到平衡，提取率在95．6 一1O4％之間，但對(duì)具有液固兩相的餐具樣品，在此條件下，提取量較低，可能是固體內(nèi)部的苯乙烯未被提取出來的緣故。通過樣品顆粒大小對(duì)提取量的影響實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明剪碎樣品與粉碎樣品的色譜響應(yīng)值相差約30％ ，此溶劑不適合于殘留苯乙烯總含量的提取。(3)二氯甲烷因沸點(diǎn)低(4O一41℃)，限制了提取溫度，在35℃ 下提取10min為**值，10min以后響應(yīng)值快速下降，隨著時(shí)間的延長而減少，到60min時(shí)已不能檢出，該溶劑不適合用作頂空提取溶劑。(4)二甲基甲酰胺可溶解聚苯乙烯餐具，使樣品液成為均勻的液體，且沸點(diǎn)較高，提取溫度選擇范圍大，適合于頂空提取，實(shí)驗(yàn)證明該溶劑是提取聚苯乙烯餐具中殘留苯乙烯單體的較好溶劑，并且適合于頂空分析，因此，選用二甲基甲酰胺作為本研究的提取溶劑。

基本配置：